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附录ⅨU残留测定法

本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中的残留量。除另有规定外，按下列方法测定。

仪器装置 如图。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为(带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。

测定法 取药材或饮片细粉约10g，称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底， 连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅 拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。照下式计算：





式中 A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；

B为空白消耗碘滴定液的体积，ml；

C为碘滴定液浓度，0.01mol/L；

W为供试品的重量，g；

0.032为每1ml碘滴定液(1mol/L)相当的的重量，g
     
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历史资料:2013-01-10版本  
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残留测定仪H777-III